PPGCM/CCIM

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: LEONARDO SOBREIRA RODRIGUES
DATA: 28/06/2018
HORA: 09:00
LOCAL: Auditório da UPCM/UFMA
TÍTULO: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CRISTAL L-VALINATO DE COBRE (II) MONOHIDRATADO
PALAVRAS-CHAVES: Aminoácido; Cobre; Cristal; DRX; L-Valina; Raman.
PÁGINAS: 84
GRANDE ÁREA: Multidisciplinar
ÁREA: Materiais
RESUMO: O estudo de moléculas bioinorgânicas chamam cada vez mais atenção da comunidade científica, no que tange a suas aplicações industriais e biotecnológicas, no qual essas moléculas oferecerem quando sintetizadas na forma cristalina. Cristais orgânicos de aminoácidos possuem interessantes propriedades físicas. No entanto, características ímpares desses cristais podem ser potencializadas quando complexadas com metais de transição. Dessa forma, este trabalho busca sintetizar e caracterizar cristais híbridos de L-Valina complexadas com Cobre (II) (cis-LVCu) a fim de verificar suas propriedades estruturais, vibracionais e térmicas. Para a síntese do cristal cis-LVCu utilizou-se a técnica de evaporação lenta do solvente em proporção molar de 2:1 a pH=8. O cristal foi caracterizado utilizando difração de raios X, conjuntamente ao método Rietveld, espectroscopia FTIR e Raman, análises térmicas (TG/DTA eDSC), além de difração de raios X e Raman em função da temperatura. O cristal obtido cristaliza-se em estrutura monoclínica com quatro moléculas por célula unitária apresentando parâmetros de rede a = 21,371(4) Å, b = 9,565(2) Å, c = 7,423(1) Å e ângulo β = 108,752(3)° estabilizada por quatro ligações de hidrogênio. A análise FTIRapresentou indícios da complexação do aminoácido ao metal uma vez que as bandas referentes ao grupo NH3+ desapareceram e há um deslocamento da vibração da carbonila(C=O) para maiores números de onda. Os espectros Raman evidenciam as vibrações referentes ao metal ligado ao grupo amina e carboxila do aminoácido, destacando os deslocamentos de bandas para maiores números de onda das vibrações referentes ao aminoácido, sugerindo uma compressão da célula unitária. A análise Raman também exibe vibrações características do grupo amina (NH2) e molécula de água (H2O). As curvas térmicas obtidas em TG/DTA e DSC mostram que o cristal perde água de coordenação entre 40-60 ºC e se decompõe após 180 ºC. O padrão de difração de raios X em função da temperatura mostra que o cristal sofre transformação de fase acima de 70 ºC, onde a completa transformação ocorre após temperatura de 110 ºC para forma trans-LVCu com estrutura triclínica, não apresentando reversibilidade de fase. O difratograma exibe parcial amorfização do material após 80 ºC. A medida Raman em função da temperatura concorda com a análise de DXR em função da temperatura onde foi observado ao alargamento de bandas devido à parcial amorfização, além de exibir deslocamentos dos modos externos entre 67-87 ºC sugerindo transformação de fase pela perda de água. Conforme as características observadas, o cristal de cis-LVCu possui baixa estabilidade térmica transitando para uma forma estrutural trans-LVCuque é mais estável à temperatura ambiente (27ºC).
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1655367 - ADENILSON OLIVEIRA DOS SANTOS
Interno - 1580665 - PEDRO DE FREITAS FACANHA FILHO
Externo à Instituição - ROSSANO LANG CARVALHO - UNIFESP