PPGCM/CCIM

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: ANDERSON FERREIRA GOMES
DATA: 05/02/2018
HORA: 09:00
LOCAL: Auditório da UPCM/UFMA
TÍTULO: CARACTERIZAÇÃO ESPECTROSCÓPICA NO ESTADO SÓLIDO DO POLIMORFISMO DA AZITROMICINA EM FUNÇÃO DA TEMPERATURA
PALAVRAS-CHAVES: Polimorfismo, Azitromicina, Difração de Raios X, Espectroscopia Raman, Variação de Temperatura.
PÁGINAS: 55
GRANDE ÁREA: Multidisciplinar
ÁREA: Materiais
RESUMO: O polimorfismo corresponde à capacidade que materiais sólidos possuem de assumir diferentes formas estruturais mantendo-se no estado sólido. Essas formas sólidas distintas são ocasionadas geralmente, por fatores de produção e armazenamento e conferem ao material diferentes propriedades, que, para o caso dos fármacos, dizem respeito às características que podem influenciar na sua eficácia terapêutica. A azitromicina (AZM), um princípio ativo empregado no tratamento de infecções ocasionadas por bactérias Gran positivas e Gran negativas, possui quatro formas estruturais relacionadas a seu nível de hidratação. Assim, estudar as possíveis modificações estruturais da AZM, bem como as condições em que estas ocorrem, se faz necessário para o seu controle de qualidade e a garantia do uso de medicamentos com eficácia terapêutica desejada. Este trabalho objetivou realizar um estudo inédito do polimorfismo da AZM em função da temperatura. Para tanto, este fármaco, com grau de pureza analítica 99,0%, foi caracterizado por Difração de Raios-X pelo Método do Pó (DRXP), Espectroscopia Raman (ER), Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial Simultâneas (TG-DTA) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), visando identificar a sua forma estrutural. Posteriormente, a ocorrência do polimorfismo deste fármaco foi investigada em função da variação da temperatura (de 30 a 130 oC), utilizando a DRXP e a Espectroscopia Raman. A partir dos resultados obtidos observou-se que o material estudado encontra-se na forma dihidratada (AZM-DH), a curva TG indicou que o material tem estabilidade térmica até cerca de 70 °C. Após essa temperatura o material iniciou um processo de perda de massa até cerca de 101 °C atribuído a desidratação e outro processo de perda foi observado com início em 190 °C, aproximadamente, atribuído a decomposição As curvas DTA e DSC apresentam dois eventos endotérmicos sobrepostos, que indicam que ao sofrer desidratação, a AZM-DH transita de fase. Outro evento endotérmico é observado nessas curvas e é atribuído a fusão do material. Quando a AZM-DH foi submetida à variação de temperatura, os dados obtidos por DRXP permitiram verificar que esta forma estrutural permanece estável até 70 °C. A partir desta temperatura, a rede estrutural do material sofreu alterações e, em 90 °C, a AZM-DH passa para a forma sesquihidratada (AZM-SH). A partir de 115 °C, verificou-se que o material sofre amorfização, indicando a passagem da AZM-SH para a AZM anidra (AZM-A). Os dados obtidos por ER, em conformidade com aqueles obtidos por DRXP, indicaram que a AZM-DH apresenta estabilidade estrutural até cerca de 70 °C, observada nos modos de baixa frequência (100 a 250 cm1 ). Esses modos de rede apresentaram alterações nos espectros de 90 °C e 130 °C, sendo esse VIII último semelhante ao espectro de resfriamento a 30 °C, e indicam transformações de fase a essas temperaturas. O comportamento do espectro de resfriamento é um indício de fenômeno de mudança de fase irreversível. Para os modos correspondentes as vibrações de moléculas de água (3100 a 3600 cm-1 ) foram observadas alterações a partir do espectro obtido a 90 °C, sendo que, para 130 °C e para o espectro de retorno a temperatura inicial (30 °C), esses modos vibracionais desapareceram, evidenciando por tanto a provável transição de fases hidratas para a fase anidra. Desta maneira, a partir deste estudo foi possível concluir que o material investigado neste trabalho encontrava-se incialmente na sua forma dihidratada e que, com a elevação da temperatura apresentou polimorfismo. Assim, o fármaco apresentou relativa estabilidade térmica estrutural até cerca de 70 °C e sofre duas transformações de fase, uma que se inicia em cerca de 90 °C e finaliza por volta de 115 °C, a qual se atribui a passagem da AZMDH para a AZM-SH, e a segunda, que ocorre a partir de 115 °C, sendo atribuída a passagem da AZM-SH para a AZM-A.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 2277967 - PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO
Interno - 1580665 - PEDRO DE FREITAS FACANHA FILHO
Interno - 1355662 - RICARDO JORGE CRUZ LIMA