PPGCM/CCIM

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: JESSICA ANDREZA OLIVEIRA RODRIGUES
DATA: 29/11/2018
HORA: 08:30
LOCAL: Auditório da UPCM/UFMA
TÍTULO: ESTUDO ESTRUTURAL E VIBRACIONAL DO CRISTAL TRIS (GLICINATO) DE CROMO (III) MONOHIDRATADO EM FUNÇÃO DA TEMPERATURA
PALAVRAS-CHAVES: Glicina com cromo; Cristais semiorgânicos, Síntese; Caracterização.
PÁGINAS: 90
GRANDE ÁREA: Multidisciplinar
ÁREA: Materiais
RESUMO: Aminoácidos complexados com metais de transição têm atraído cada vez mais o interesse de pesquisadores pelo fato de apresentarem ampla faixa de transparência na região do espectro visível, elevada estabilidade térmica, alta resistência mecânica, facilidade de crescimento e baixo custo de produção. Neste trabalho apresentamos a síntese e caracterização do cristal Tris (glicinato) de cromo (III) monohidratado (Cr(C2H4NO2)3H2O). Esse cristal foi crescido pela técnica de evaporação lenta do solvente, por um período médio de 4 semanas e caracterizado pelas técnicas de Difração de raios X (DRX), Espectroscopia UV-Vis, Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia Raman, Análise Termogravimétrica (TG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Segundo as medidas da Espectroscopia UV-Vis a ligação metal-aminoácido é mais favorável quando o aminoácido se encontra na sua forma aniônica, ou seja, em meio a pH básico. A análise de DRX juntamente com o método Rietveld confirmaram que a amostra se cristalizou na estrutura monoclínica de grupo espacial P21/C, Z = 4, com os parâmetros de rede a = 6,2601 (5) Å, b = 14,6455 (1) Å, c = 12,273 (1), β = 100,411 (8)° e V = 1106,74 (6) Å3. A partir dos resultados da Espectroscopia Raman e FTIR foi possível a atribuição dos prováveis modos normais de vibração do cristal, inclusive os modos que comprovam a ocorrência da complexação. A partir da análise da curva TG, observou-se a presença de quatro eventos endotérmicos de perda de massa da amostra; o primeiro evento está compreendido entre 348,29 e 367,11 K, o segundo entre 578,50 e 587,31 K, o terceiro evento está entre e o 594,84 e 606,12 e o último entre 660,89 e 671,77 K. O primeiro evento está relacionado com à perda da água de hidratação, enquanto os demais referem-se a decomposição da glicina. A curva DTA corrobora com a curva TG, mostrando respectivamente picos em 361,39; 584,68, 599,01 e 666,26 K, que também indicam perdas de massas graduais e significativas do material, ou seja, a decomposição do cristal. O resultado DSC reafirma a perda de água no material próximo de 370 K. A partir do DRX em função da temperatura observou-se o desaparecimento de alguns picos e o surgimento de outros. Os padrões medidos até 363 K exibem a fase monoclínica, mas a partir de 363 K ocorre alterações no padrão de difração medido, indicando o início da transformação de fase, que se completa em 393 K. Outro fato observado foi a higroscopicidade, após um período de 12h o material havia absorvido toda a água perdida, mostrando que a decorrente transformação é reversível. Com os resultados da espectroscopia Raman em função da temperatura foi possível observar todas a mudanças sofridas no material devido a transformação de fase, inclusive o desaparecimento da banda referente a molécula da água. As medidas de DRX e Raman em baixa temperatura não mostram mudanças que caracterize uma transformação de fase, mostrando portanto, que o material permanece com mesma estrutura quando submetido à baixas temperaturas.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1655367 - ADENILSON OLIVEIRA DOS SANTOS
Co-orientador - 1925296 - ALAN SILVA DE MENEZES
Externo à Instituição - JOSE MARCOS SASAKI - UFC
Interno - 1580665 - PEDRO DE FREITAS FACANHA FILHO