PPGCM/CCIM

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: WALAJHONE OLIVEIRA PEREIRA
DATA: 28/11/2025
HORA: 09:00
LOCAL: meet.google.com/qkv-nvjf-fme
TÍTULO: Síntese, estudo das propriedades físicas e decomposição térmica dos molibdatos K6Mo7O24.4H2O e KCu2OH(MoO4)2(H2O) com potenciais aplicações em filtros UV e supercapacitores
PALAVRAS-CHAVES: Molibdatos de metais de transição; Evaporação lenta do solvente; Método sonoquímico; Método Rietveld; Propriedades eletroquímicas; Mudanças de fase.
PÁGINAS: 135
GRANDE ÁREA: Multidisciplinar
ÁREA: Materiais
RESUMO: Molibdatos têm atraído crescente interesse devido à sua versatilidade estrutural e à ampla gama de propriedades físico-químicas, que lhes confere papel de destaque na ciência e na engenharia de materiais. Neste trabalho foram estudados os molibdatos K6Mo7O24.4H2O (KMO) e KCu2OH(MoO4)2(H2O) (KCMO). As propriedades estruturais, vibracionais, morfológicas, físicas e decomposição térmica foram analisadas e discutidas. Para o primeiro composto, cristais de KMO foram sintetizados por evaporação lenta do solvente. Em 303 K, a difração de raios X em pó (DRXP) mostrou que o material cristaliza em simetria monoclínica com grupo espacial P21/c. O resultado da espectroscopia de transmitância óptica mostrou que o cristal apresenta baixa transmitância, especialmente na região do ultravioleta, sugerindo uma potencial aplicação em filtros UV. As análises térmicas mostraram dois eventos endotérmicos e um exotérmico. Esses eventos foram investigados por DRXP in situ, tanto em ar atmosférico quanto em vácuo, onde foram observadas mudanças de fase associadas à desidratação e à cristalização. As fases foram determinadas por meio do método de Rietveld. Adicionalmente, um estudo de espectroscopia Raman em função da temperatura foi conduzido, corroborando essas análises. Os resultados mostraram que o KMO sofre uma transformação para a fase amorfa devido à desidratação e cristaliza em um compósito com as fases anidras K2Mo3O10 e K2Mo2O7. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram mudanças significativas na morfologia do material quando exposto ao ar ou ao vácuo. O vácuo promove a desidratação e a cristalização em temperaturas mais baixas, facilitando a formação de K2Mo2O7 e alterando os padrões de crescimento das estruturas em forma de bastões. Em relação ao segundo material, o novo composto KCMO foi sintetizado pelo método sonoquímico. A estrutura cristalina foi identificada por DRXP e refinamento Rietveld como um polimorfo de molibdatos de metais de transição em camadas (ϕy), que cristaliza em um sistema trigonal com grupo espacial R-3. Morfologia e composição elementar foram investigadas por MEV e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). As propriedades vibracionais foram investigadas por meio de espectroscopia FT-IR e Raman. Adicionalmente, estudos eletroquímicos de voltametria cíclica, carga-descarga galvanostática e análise de impedância eletroquímica foram usados para analisar suas propriedades eletroquímicas. O material apresenta alta capacitância específica de 967 F/g em densidade de corrente 1 A/g e os estudos de carga e descarga contínuos mostraram uma boa estabilidade depois dos primeiros 1000 ciclos. Os resultados sugerem que o novo composto tem potencial para uso em dispositivos de armazenamento de energia eletroquímica. Além disso, foi realizado um estudo extensivo da decomposição térmica do KCMO. As análises térmicas revelaram que o processo de desidratação ocorre até 655 K. O estudo de DRXP in situ em ar atmosférico mostrou que entre 560 e 600 K surgem as fases secundárias Cu3Mo2O9 (triclínica P1 ̅) e K4(MoO4)2 (monoclínica C2/c). A partir de 720 K formam-se as fases K2Cu3(MoO4)4 (monoclínica P21/a) e o CuO (monoclínica C2/c). Obteve-se ainda a heteroestrutura composta por K2Cu3(MoO4)4 e CuO a partir do aquecimento ex situ do KCMO a 780 K em ar atmosférico. Nos estudos de DRXP em vácuo, os eventos de desidratação e de decomposição ocorrem a temperaturas mais baixas. Além disso, o vácuo favorece a redução térmica de Cu2+ para Cu1+, e a consequente formação do Cu2O em estrutura cúbica.
MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1655367 - ADENILSON OLIVEIRA DOS SANTOS
Interno - 1580665 - PEDRO DE FREITAS FACANHA FILHO
Interno - 580.667.720-68 - ROSSANO LANG CARVALHO